生產方法

1.由乙酸乙酯經肼化、加成、環(huán)合而得。將乙酸乙酯、水合肼和無水乙醇加熱回流反應5h，得乙酰肼乙醇溶液。然后經冷卻。加入二硫化碳，在25℃攪拌反應1h。再經冷卻、靜置、過濾。濾餅用無水乙醇洗滌，得N-乙酰肼基二硫代甲酸鉀。低溫干燥后，將其分次加入-5℃以下的濃酸中，在不超過5℃的溫度下攪拌反應。然后將反應物冰析、過濾，濾餅用大量冰水洗去游離的硫酸，再經低溫真空干燥，得噻二唑。 ?。玻虼阴０贩ā≈苽鋵嵗涸冢玻埃埃恚潭谆柞０分腥芙猓保保玻罚缌虼阴０?，在溫度１０℃以下經１ｈ滴加水合肼７５．１ｇ。再于溫度１０℃以下經１ｈ滴加１３７ｇ二硫化碳。然后在３５℃下攪拌１ｈ。反應液徐徐加熱至１００℃，趕出硫化氫，至不發(fā)生硫化氫之后，減壓下蒸出二甲基甲酰胺１５０ｍＬ。被濃縮的反應液中加入水２５０ｍＬ，冷卻至２０℃。過濾析出的結晶，用水洗，干燥，得產品１６９．４ｇ，收率為８５．４％，含量９９．７％。