含量 98.5(%)
深綠色、有銅光的柱狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。 本品在水或乙醇中易溶,在氯仿中溶解。 【鑒別】 (1) 取本品約10mg,加水50ml溶解后,顯深藍(lán)色;分取溶液10ml,加稀硫酸1ml 與鋅粉0.1g,藍(lán)色即消失,濾過(guò),濾液置空氣中或加過(guò)氧化氫試液1 滴,復(fù)顯藍(lán)色;另取溶液10ml,加碘化鉀試液數(shù)滴,即生成深藍(lán)色的絨毛狀沉淀,沉淀后,上層溶液顯淡藍(lán)色;再取溶液10ml,加0.1mol/L碘溶液數(shù)滴,即顯深棕色;加0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液復(fù)顯藍(lán)色。 (2) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集143 圖)一致。 【檢查】 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)18.0%(附錄Ⅷ L)。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)1.2%(附錄Ⅷ N)。 鋅鹽 取本品0.10g ,加硫酸數(shù)滴濕潤(rùn)后,熾灼,殘?jiān)屑酉←}酸5ml 與水5ml ,煮沸,加氨試液5ml ,濾過(guò),濾液中加硫化銨試液2 滴,不得發(fā)生沉淀或渾濁。 砷鹽 取本品 0.20g,加氫氧化鈣0.5g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600 ~700 ℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml 與水23ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ J法),應(yīng)符合規(guī)定(0.001%)。 【含量測(cè)定】 取本品約0.2g,精密稱定,置燒杯中,加水40ml溶解后,置水浴上加熱至75℃,精密加入重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)25ml,搖勻,在75℃保溫20分鐘,放冷,用垂熔玻璃漏斗濾過(guò),燒杯與漏斗用水洗滌4 次,每次2.5ml ,濾過(guò),合并濾液與洗液,移置具塞錐形瓶中,加水250ml 、硫酸溶液(1→5)25ml與碘化鉀試液10ml,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于10.66mg 的C16H18ClN3S 。 【類別】 解
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