酒石酸美拉明;重酒石酸間羥胺;重酒石酸間羥胺/阿拉明;阿拉明 酒石酸氫鹽;間羥胺 (+)-酒石酸氫鹽;(-)-alpha-(1-氨乙基)-3-羥基苯甲醇重酒石酸鹽;酒石酸間羥胺;重酒石酸間羥胺 標準品
方法名稱:
重酒石酸間羥胺測定—中和滴定法
應用范圍:
本方法采用滴定法測定重酒石酸間羥胺的含量。
本方法適用于重酒石酸間羥胺。
方法原理:
供試品置碘量瓶中,加水使是溶解后,精密加入溴滴定液(0.05mol/L),再加入鹽酸立即密塞,放置15分鐘,加碘化鉀試液,立即密塞,振搖,再加三氯甲烷并振搖,用硫代硫酸鈉滴定液滴定至近終點時,加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正,讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量,計算重酒石酸間羥胺的含量。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2. 溴滴定液(0.05mol/L)
3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
4. 淀粉指示液
5. 三氯甲烷
6. 碘化鉀試液
7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
3.8 基準重鉻酸鉀
儀器設備:
試樣制備:
1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。
標定:精密量取本液25mL,置碘量瓶中,加水100mL與碘化鉀2.0g,振搖使溶解,加鹽酸5mL,密塞,振搖,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉(0.1mol/L)滴定液的使用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上時,應將反應液降溫置20℃。本液臨用前均應標定濃度。
2. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。
標定:取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。
操作步驟:
精密稱取供試品約0.1g,置碘量瓶中,加水40mL使溶解后,精密加入溴滴定液(0.05mol/L)40mL,再加入鹽酸8mL立即密塞,放置15分鐘,加碘化鉀試液8mL,立即密塞,振搖,用少量水沖洗碘瓶的瓶塞和瓶頸,加三氯甲烷1mL,振搖,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正,記錄消耗溴滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL溴滴定液(0.05 mol/L)相當于5.288mg的C9H13NO2·C4H6O6。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻:
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.418。
關鍵字: 重酒石酸間羥胺;33402-03-8;瑞威爾生物 ;
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