98.0%(T); Synonyms: 2-氯-1-甲基碘化吡啶; Appearance: min. 98.0 %, min. 95.0 area%, almost transparency, Light yellow to Amber to Dark green powder to crystal; contact TCI for more">

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CAS RN: 14338-32-0 | 產(chǎn)品編碼: C0903

2-Chloro-1-methylpyridinium Iodide


純度/分析方法: >98.0%(T)
別名:
  • 2-氯-1-甲基碘化吡啶
產(chǎn)品文檔:
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產(chǎn)品編碼 C0903
純度/分析方法 >98.0%(T)
分子式/分子量 C__6H__7ClIN = 255.48 
外觀與形狀(20°C) 固體
儲(chǔ)存溫度 室溫 (15°C以下陰涼干燥處)
儲(chǔ)存在惰性氣體下 存放于惰性氣體之中
應(yīng)避免的情況 光,濕氣 (吸濕)
CAS RN 14338-32-0
Reaxys-RN 3572320
PubChem物質(zhì)ID 87565959
SDBS (AIST Spectral DB) 10163
Merck Index (14) 6301
MDL編號(hào)

MFCD00011984

技術(shù)規(guī)格
Appearance Light yellow to Amber to Dark green powder to crystal
Purity(HPLC) min. 95.0 area%
Purity(Nonaqueous Titration) min. 98.0 %
Solubility in Water almost transparency
物性(參考值)
GHS
象形圖 Pictogram
信號(hào)詞 警告
危險(xiǎn)性說明 H315 : 造成皮膚刺激。
H319 : 造成嚴(yán)重眼刺激。
防范說明 P264 : 作業(yè)后徹底清洗皮膚。
P280 : 戴防護(hù)手套/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P302 + P352 : 如皮膚沾染:用水充分清洗。
P337 + P313 : 如仍覺眼刺激:求醫(yī)/就診。
P305 + P351 + P338 : 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P362+P364 : 脫掉沾污的衣服,清洗后方可重新使用。
P332 + P313 : 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。
相關(guān)法規(guī)
新化學(xué)物質(zhì)備案回執(zhí)號(hào) B1A232216251
運(yùn)輸信息
監(jiān)管條件代碼(*)
應(yīng)用
TCI Practical Example: Peptide coupling reagent: Mukaiyama condensation reagent

Used Chemicals

Procedure

Boc-Pro-OH (1.65 g, 7.65 mmol), 2-chloro-1-methylpyridinium iodide (1.95 g, 7.65 mmol) were added to solution of H-Phe-OMe?HCl (1.50 g,6.95 mmol) in dichloromethane (30 mL) at room temperature and triethylamine (3.40 mL, 24.3 mmol) was added dropwise in 3 min at 5 to 10 °C. After stirring for 3 h, solvent was removed under reduced pressure and the residue was dissolved in ethyl acetate and washed with 10% citric acid aq. (30 mL × 3), 5% sodium bicarbonate solution aq. (30 mL × 3) and brine (30 mL). The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and filtered. After the removal of solvent under reduced pressure, the given crude was purified by column chromatography (hexane : EtOAc = 2 : 1) to give Boc-Pro-Phe-OMe (2.37 g,91%) as a slightly yellowish solid.

Experimenter's Comments

Consumption of stating material and formation of product was monitored by LCMS.

Analytical Data(Boc-Pro-Phe-OMe)

1H NMR (400 MHz, DMSO-d6); δ 8.17–8.27 (m, 1H), 7.19–7.29 (m, 5H), 4.42–4.53 (m, 1H), 4.00–4.13 (m, 1H), 3.56–3.61 (m, 3H), 3.18–3.38 (m, 2H), 2.90–3.08 (m, 2H), 1.91–2.11 (m, 1H), 1.56–1.71 (m, 3H), 1.15-1.40 (m, 9H).

Lead Reference


應(yīng)用
A Mukaiyama Condentation Reagent

Experimental procedure3): To a solution of monoallyl malonate (5.22 g, 36.25 mmol) in dichloromethane (100 mL) is added 2-chloro-1-methylpyridinium iodide (13.90 g, 54.38 mmol), followed by N-methylaniline (4.31 mL, 39.88 mmol). The mixture is cooled to 0 °C and triethylamine (25.2 mL, 181.3 mmol) is added dropwise. The resulting mixture is stirred at 0 °C for 5 min, then allowed to warm to room temperature and stirred at this temperature for 30 min. The reaction mixture is diluted with aq. HCl (10%, 100 mL). The organic phase is separated, washed with aq. NaHCO3 (100 mL) and brine (100 mL), then dried (MgSO4) and concentrated in vacuo. Flash column chromatography [Petrol:EtOAc 2:1] affords 1 (7.78 g, 92%) as a pale yellow oil.

References


參考文獻(xiàn)


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化學(xué)品安全說明書(SDS)
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