介紹
二甲基二硫代氨基甲酸鉀的分子式為C?H?NS?K,外觀為白色結(jié)晶性粉末。它易溶于水,形成黃色溶液;微溶于乙醇,不溶于乙醚等非極性溶劑。
圖一 二甲基二硫代氨基甲酸鉀
合成應(yīng)用
向反應(yīng)容器中加入DABCO或1-異丁基-1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷-1-溴化銨(1mmol)、二甲基二硫代氨基甲酸鉀(1mol)和THF(2mL)作為溶劑。然后將反應(yīng)容器密封并在120°C下加熱24小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫并加入水。用EtOAc萃取有機(jī)相。用Na2SO4干燥有機(jī)層。通過TLC(己烷:EtOAc 4:1)監(jiān)測(cè)反應(yīng)的進(jìn)展。此外,產(chǎn)物2-(4-異丁基哌嗪-1-基)乙基二甲基氨基甲酸二酯通過板層析純化[1]。
圖二 二甲基二硫代氨基甲酸鉀的合成應(yīng)用
向反應(yīng)容器中加入DABCO或1,1''-(丙烷-1,3-二基)雙(1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]-辛烷-1-鉉)二溴化物(1mmol)、二甲基二硫代氨基甲酸鉀(1mol)和THF(2mL)作為溶劑。然后將反應(yīng)容器密封并在120°C下加熱24小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫并加入水。用EtOAc萃取有機(jī)相。用Na2SO4干燥有機(jī)層。通過TLC(己烷:EtOAc 4:1)監(jiān)測(cè)反應(yīng)的進(jìn)展。此外,產(chǎn)物(丙烷-1,3-二基雙(哌嗪-4,1-二基))雙(乙烷-2,1-二基)雙(二甲基氨基甲酸二酯)通過板層析純化[1]。
圖三 二甲基二硫代氨基甲酸鉀的合成應(yīng)用2
向反應(yīng)容器中加入DABCO或1-己基-4-氮雜-1-氮雜-雙環(huán)[2.2.2]辛烷(1mmol)、二甲基二硫代氨基甲酸鉀(1mol)和THF(2mL)作為溶劑。然后將反應(yīng)容器密封并在120°C下加熱24小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫并加入水。用EtOAc萃取有機(jī)相。用Na2SO4干燥有機(jī)層。通過TLC(己烷:EtOAc 4:1)監(jiān)測(cè)反應(yīng)的進(jìn)展。此外,產(chǎn)物2-(4-己基哌嗪-1-基)乙基二甲基氨基甲酸二酯通過板層析純化[1]。
圖四 二甲基二硫代氨基甲酸鉀的合成應(yīng)用3
參考文獻(xiàn)
[1]Asar, Farzane Jafari; Soleymani, Farinaz; Hooshmand, Seyyed Emad; Halimehjani, Azim Ziyaei[Tetrahedron Letters, 2020, vol. 61, # 49, art. no. 152610].