本發(fā)明涉及一種用一縮二丙二醇(DPG)為主要原料生產(chǎn)一縮二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)的方法。

近些年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)廣為應(yīng)用的增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)有致癌性，且又不能滿足一些特殊應(yīng)用之需，因而世界各國(guó)相繼開發(fā)生產(chǎn)出一縮二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)作為換代產(chǎn)品。如美國(guó)VeLsicoL公司、英國(guó)Twin star化學(xué)品公司，以及日本三洋化成公司等均已大量生產(chǎn)。然而，迄今為止，各廠商所采用的工藝較為復(fù)雜。

技術(shù)方案

本發(fā)明的目的在于利用苯甲酸和聚醚生產(chǎn)中的副產(chǎn)物——一縮二丙二醇(DPG)為主要原料，采用直接酯化法并匹配減壓蒸餾工藝，生產(chǎn)出產(chǎn)率及純度均高的DPGDB純化產(chǎn)品來(lái)，以供需要。

本發(fā)明的任務(wù)是按照如下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明之方法包括兩個(gè)步驟：首先是將DPG與苯甲酸在甲苯及水存在，且于催化劑B2OH的作用下，進(jìn)行直接酯化反應(yīng)生成DPGDB粗產(chǎn)物，而后再進(jìn)行減壓蒸餾，精制得到DPGDB的純化產(chǎn)品。在直接酯化反應(yīng)中，醇與酸的原料配比在1∶2.0～1∶2.2摩爾，甲苯的加入量占反應(yīng)物總量的8～15％，催化劑B2OH的加入量為每摩爾苯甲酸的1～3‰，反應(yīng)溫度在180～220℃、反應(yīng)回流時(shí)間為8小時(shí)；減壓蒸餾精制的壓力為666.6Pa，取210～223℃的餾分即為DPGDB之純化產(chǎn)品；

該DPGDB用作增塑劑和熱熔粘接劑。

本發(fā)明之用DPG為主要原料生產(chǎn)DPGDB的方法，結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步闡述。

具體實(shí)施

在酯化反應(yīng)釜中，按醇與酸的原料配比1∶2.0摩爾加入DPG和苯甲酸，再注入一定量的水和相當(dāng)于反應(yīng)物總量8％的甲苯(上層是有機(jī)相，下層是水相)，加熱攪拌至苯甲酸完全溶解。稍冷后，加入B2OH(催化劑)，其加入量為每摩爾苯甲酸的1‰，保持溫度在180℃，回流8小時(shí)。甲苯與水形成的共沸物經(jīng)冷凝器冷凝并在水分離器中分離，蒸出甲苯及未反應(yīng)的苯甲酸(甲苯、苯甲酸循環(huán)使用)后，冷至室溫。繼而，反應(yīng)得到的DPGDB粗產(chǎn)物注入減壓蒸餾塔或釜中，在壓力為666.6Pa的條件下，取210～223℃的餾分即為產(chǎn)率在91.6％、純度達(dá)98.5％的DPGDB之無(wú)色透明液體。