背景及概述^[1][2]

煙酰胺(Nicotinamide)即維生素B3，化學(xué)名稱3-吡啶甲酰胺白色結(jié)晶性粉末，易溶于水或乙醇。煙酰胺廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飼料工業(yè)中，是人體和動物生長發(fā)育不可缺少的營養(yǎng)成分。此外，煙酰胺還可用作植物生長調(diào)節(jié)劑、頭發(fā)生長促進(jìn)劑、染發(fā)助長劑、聚合物穩(wěn)定劑、電鍍液添加劑和生化試劑等。

煙酰胺是輔酶Ⅰ和輔酶Ⅱ等的重要組成部分之一，參與機(jī)體多種氧化還原反應(yīng)，對生物體內(nèi)的能量循環(huán)和脂肪、蛋白質(zhì)及碳水化合物的新陳代謝具有重要意義，廣泛應(yīng)用于飼料、食品、日化和醫(yī)藥等行業(yè)。其生理作用與煙酸相仿，但水溶性更好，且無明顯的血管擴(kuò)張作用。

應(yīng)用

煙酰胺作為一種重要的有機(jī)化工原料，在醫(yī)藥、化妝品、食品等行業(yè)中具有廣泛的用途。在醫(yī)藥工業(yè)中，煙酰胺是輔酶I(煙酰胺腺嘌呤二核苷酸)和輔酶II(煙酰胺腺嘧啶二核苷酸)的組成成分，在許多生物氧化還原反應(yīng)中起中間遞氫體的作用，對維持正常組織特別是皮膚、消化道和神經(jīng)系統(tǒng)的完整性具重要作用。藥理研究認(rèn)為，煙酰胺作為維生素類藥，具有抗炎活性，可直接作用于炎性介質(zhì)，通過抑制嗜中性細(xì)胞的趨藥性，可用于皮膚病，并克服抗生素耐藥性問題；煙酰胺還用于治療心血管病，用于抗癌。

在化妝品工業(yè)中，煙酰胺的應(yīng)用涉及到美白、潤膚祛皺、祛痘和洗護(hù)發(fā)產(chǎn)品等方面，煙酰胺能有效抑制黑色素細(xì)胞向角質(zhì)細(xì)胞傳遞，從而減少過度色素沉積，促進(jìn)含黑色素的角質(zhì)細(xì)胞脫落；煙酰胺能促進(jìn)表皮層蛋白質(zhì)的合成，增強(qiáng)肌膚自身的防御能力。在食品工業(yè)中，煙酰胺作為一種重要的食品添加劑被廣泛用作糕點、乳制品、玉米粉等的添加劑。此外，煙酰胺還可以用作生化劑、發(fā)色劑、電鍍光亮劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等。因此，隨著我國經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展以及人民生活水平的不斷提高，對煙酰胺產(chǎn)品的需求迅速增加，研究煙酰胺系列化合物的合成具有重要的現(xiàn)實意義。

近年來，煙酰胺的合成一直受到重視，從反應(yīng)原料看，可分為3-氰基吡啶水解法、煙酸脫水法、甲基戊二胺法、2-甲基-1，5戊二胺法等。從合成方法看，可分為試劑法、氨氧化水解法、微生物水解法等。工業(yè)上主要采用的方法主要是3-氰基吡啶水解法、煙酸脫水法和微生物水解法。3-氰基吡啶水解法工藝過程因使用大量強(qiáng)堿催化劑而造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，廢液處理和催化劑回收尚不完善；煙酸脫水法工藝耗電量大，生產(chǎn)成本高，已經(jīng)逐漸被淘汰；微生物法雖污染物排放少，但工藝比較復(fù)雜，而且反應(yīng)條件較苛刻，難以大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

煙酰胺  

制備^[2]

在100mL普通光化學(xué)反應(yīng)器中加入3-甲基吡啶18.8g(0.2mol，純度99％，含水量0.37％)、無水乙醇47g，開啟冷卻循環(huán)系統(tǒng)，開啟420nm紫光燈(功率10W)，開始以4.8g/h的流量通入亞硝酰氯以使反應(yīng)器內(nèi)液體形成較好的湍流狀態(tài)，控溫反應(yīng)溫度在15～18℃之間，反應(yīng)約3h，中控定性原料3-甲基吡啶轉(zhuǎn)化完畢。停止通入亞硝酰氯，切換至鼓入氮?dú)?.3h，略調(diào)小流量的同時加碳酸鈉約20g，調(diào)節(jié)pH至7.6，停止通氣，過濾析出的氯化鈉12g，濾液即為吡啶-3-甲醛肟的乙醇溶液66g，液相測定吡啶-3-甲醛肟的含量為33.64％，以3-甲基吡啶計，摩爾收率為90.95％。

將66g吡啶-3-甲醛肟的乙醇溶液加入到150mL四口瓶中，開啟攪拌，加入一水醋酸銅2g和乙腈0.34g作為催化劑，升溫回流反應(yīng)，大約6h后，原料轉(zhuǎn)化完畢，直接加入47g乙酸乙酯，攪拌溶解后，降溫至10℃靜置結(jié)晶，2h后過濾，在溫度10℃下，晶體再用100g1:1(質(zhì)量比)的乙醇和乙酸乙酯的混合溶劑重結(jié)晶一次，過濾，濾液套用，過濾出的晶體烘干得20.1g白色針狀晶體煙酰胺  ，液相測定純度為99.32％，以原料吡啶-3-甲醛肟計，重排收率為88.92％。

主要參考資料

[1] 楊馳, 鄭詠秋, & 戴敏. (2011). 煙酰胺藥理作用研究進(jìn)展. 臨床肺科雜志, 16(12), 1914-1916.

[2] 李鐘玉, & 李臨生. (2003). 煙酸、煙酰胺的研究進(jìn)展. 化工時刊, 17(2), 6-9.

[3] 熊曉芊, 楊述華, 邵增務(wù), 詹子睿, 段德宇, & 吳宏斌. (2005). 煙酰胺對椎間盤聚集蛋白聚糖的調(diào)控作用. 中國中醫(yī)骨傷科雜志, 13(5), 1-4.