叔丁基亞磺酰胺主要用于手性胺的合成，是合成手性胺的常用方法，具有制備收率高、所得產(chǎn)品光學(xué)純度高等特點(diǎn)。叔丁基硫醇是生產(chǎn)叔丁基亞磺酰胺的起始原料，隨著叔丁基亞磺酰胺使用量的日益增加，叔丁基亞磺酰胺中的副產(chǎn)物叔丁基硫醇的回收利用就顯得越來越突出。叔丁基硫醇是一種無色液體，有不愉快的氣味。如果產(chǎn)生的叔丁基硫醇不經(jīng)處理或回收，將對(duì)周圍的環(huán)境造成很大的影響，因此叔丁基硫醇的回收套用顯得越來越重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種能回收生產(chǎn)叔丁基亞磺酰胺時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)物叔丁基硫醇，減少對(duì)環(huán)境的污染；能有效地降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)資源再生利用的工業(yè)化循環(huán)利用叔丁基硫醇的工藝。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)上述目的的：

該工業(yè)化循環(huán)利用叔丁基硫醇的工藝是將叔丁基亞磺酸硫代叔丁酯經(jīng)鋰氨還原，還原后反應(yīng)釜內(nèi)溫度為-50℃，先通入溫度為常溫的循環(huán)水升溫9小時(shí)，再通入溫度為35℃的水升溫3小時(shí)或真空抽吸，將反應(yīng)器中揮發(fā)出來的氨氣和叔丁基硫醇?xì)怏w；先通過硫磺的異丙醇溶液，讓硫醇通過異丙醇溶液時(shí)與硫磺發(fā)生反應(yīng)，生成叔丁基亞磺酰胺的中間體——叔丁基二硫醚。再將殘留的氣體通過水，最后通過環(huán)保除臭劑氣體吸收裝置。使鋰氨還原后生成的副產(chǎn)物叔丁基硫醇盡可能被異丙醇吸收并氧化生成叔丁基二硫醚，達(dá)到資源的再生利用。氨氣通過水吸收后，最后的極少量的氣體通過環(huán)保除臭劑氣體吸收裝置消除殘余氣味。

該工業(yè)化循環(huán)利用叔丁基硫醇的工藝的反應(yīng)式為：

該工業(yè)化循環(huán)利用叔丁基硫醇的工藝具體包括以下步驟：

步、待反應(yīng)釜內(nèi)的叔丁基亞磺酸硫代叔丁酯經(jīng)鋰氨還原反應(yīng)好后，撤去反應(yīng)釜的冷凍液，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為-50℃；

第二步、將異丙醇和硫磺裝入溫度為室溫的吸收釜內(nèi)，異丙醇和硫磺的重量比為100∶1；

第三步、對(duì)溫度為-50℃的反應(yīng)釜進(jìn)行加溫，通入溫度為常溫的循環(huán)水升溫9小時(shí)，將反應(yīng)釜中揮發(fā)出來的氨氣和叔丁基硫醇?xì)怏w通入硫磺和異丙醇的混合溶液吸收釜中，讓硫醇通過異丙醇溶液時(shí)與硫磺發(fā)生反應(yīng)，生成叔丁基亞磺酰胺的中間體——叔丁基二硫醚；

第四步、將殘留的氣體通過裝有水的吸收釜水洗；

第五步、將水洗后的殘余氣體通入裝有環(huán)保除臭劑的吸收釜內(nèi)發(fā)生反應(yīng)后排空；

第六步、給反應(yīng)釜升溫或真空抽吸；向反應(yīng)釜夾套中通入溫度為35℃的熱水，使溫度逐漸升溫至35℃后，保持釜內(nèi)溫度3小時(shí)；或?qū)Ψ磻?yīng)釜進(jìn)行真空抽吸；

第七步、將被異丙醇吸收的叔丁基硫醇再直接用于合成叔丁基二硫醚，用于叔丁基亞磺酰胺的生產(chǎn)。

優(yōu)勢

該工業(yè)化循環(huán)利用叔丁基硫醇的工藝是將叔丁基亞磺酰胺的副產(chǎn)物經(jīng)升溫或真空抽吸的方式，使叔丁基硫醇揮發(fā)出來，揮發(fā)出來的叔丁基硫醇經(jīng)異丙醇充分吸收，再直接用于叔丁基亞磺酰胺的再生產(chǎn)，叔丁基硫醇的回收率達(dá)80％左右，避免了叔丁基硫醇對(duì)周圍環(huán)境造成的污染，有利于資源的回收利用，使該產(chǎn)業(yè)朝著“綠色化學(xué)”的方向發(fā)展。