2-氨基-5-氟苯腈是一類關鍵中間體。
2-氨基-5-氟苯腈可由2,5-二氟苯甲醛為原料通過三步反應制備得到,制備方法包括如下步驟:
(1)向反應瓶中加入142g(1mol)2,5-二氟苯甲醛,500ml二氯甲烷,83.4g(1.2mol)鹽酸羥胺,202g(2mol)三乙胺,加完20℃下攪拌反應4小時,HPLC跟蹤反應直至2,5-二氟苯甲醛反應完全;加1000ml水洗滌有機層,濃縮有機層得149.2g的化合物III,摩爾收率:95%。
(2)向反應瓶中加入78.5g(0.5mol)化合物III,200ml N,N-二甲基甲酰胺,153g(1mol)三氯氧磷,加完80℃攪拌6小時,HPLC跟蹤反應直至化合物III反應完全;淬滅至1000ml冰水中,過濾烘干得59g的化合物IV,摩爾收率:85%。
(3)向反應瓶中加入41.7g(0.3mol)化合物IV,100ml N,N-二甲基甲酰胺,20℃下通25.5g(1.5mol)氨氣,加完保溫攪拌6小時,HPLC跟蹤反應直至化合物IV反應完全;淬滅至500ml冰水中,過濾,固體烘干得38.8g的化合物I,摩爾收率:95%。