3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮 MSDS3-Cyano-2-hydroxy-6-methylpyridine
3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮是米力農(nóng)(Milirinone)的中間體。米力農(nóng)系1,6-二氫-2-甲基-6-氧代-[3,4'二吡啶]-5-甲腈的通用名。米力農(nóng)是磷酸二酯酶III(PDEIII)抑制劑,于1987年美國上市的第二代雙吡啶類強心藥物,是氨力農(nóng)的同系物,作用機理相同。
向反應(yīng)容器中加入46.5g甲醇鈉的950ml的四氫呋喃(THF)溶液,冰浴冷卻至內(nèi)溫0~5℃,1h內(nèi)滴加46.5g丙酮和59.6g甲酸乙酯的溶液,滴加完畢撤去冰浴,1h內(nèi)慢慢升至室溫,減壓濃縮(不超過50℃)。濃縮物轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器中,加入67g氰基乙酰胺的400ml水溶液和哌啶乙酸(縮合反應(yīng)催化劑),回流2h,冷卻至室溫,用醋酸調(diào)節(jié)pH=5左右,室溫靜置過夜,冰浴冷卻45min,抽濾,冰水洗滌3次,真空干燥80℃過夜,制得黃色固體65.5g 3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮(收率61.0%)。