在氮?dú)饬飨掠?℃將正丁基鋰(2.5M的己烷溶液,4.8mL)添加到二異丙胺(1.8mL,12.8mmol)的無水四氫呋喃(15mL)溶液中,攪拌15分鐘后,將溶液在液氮/乙醇浴中冷卻至-78℃。滴加間氟溴苯(8.51 mmol)的THF(5mL)溶液,將反應(yīng)混合物在-78℃攪拌1小時(shí),然后用氣態(tài)二氧化碳淬滅反應(yīng),將形成的白色沉淀萃取到 0.5 M 氫氧化鈉水溶液 (3 × 20 mL) 中,合并的水層用乙酸乙酯(2×30mL)洗滌,酸化至pH約為1,,然后用乙酸乙酯 (2 × 30 mL) 萃取。然后將有機(jī)層燥(硫酸鎂)并減壓濃縮,可得2-溴-6-氟苯甲酸。
圖 2-溴-6-氟苯甲酸的合成路線