2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)-4-甲醇 MSDS1,2-Isopropylidene-rac-glycerol
在1升體積的四頸燒瓶中加入溫度計(jì)、氮?dú)馊肟凇嚢柩b置、冷凝器管和油水分離管、甘油(由NOF Corporation制造,純度大于99%)276g(3mol),取2,2-二甲氧基丙烷624g(6摩爾;相當(dāng)于200摩爾%的甘油)和對(duì)甲苯磺酸14.25mg(7.5 x 10-5摩爾;相當(dāng)于2.5 x 10-3摩爾%的丙三醇)。在反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)用氮?dú)庵脫Q,然后保持在40~50℃,然后反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后,通過在氮?dú)饬飨略诖髿鈮合录訜嵴舭l(fā)副產(chǎn)物甲醇和過量的2,2-二甲氧基丙烷。餾出物通過冷凝器管和油水分離管,然后在冷凝后回收。確保餾出物已停止,并在100~110°C、10mmHg的條件下,將微量副產(chǎn)物和過量原料去除1小時(shí)。獲得392g 2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)-4-甲醇(產(chǎn)率99.%)。所得化合物的分析值為pH 5.9,GC純度99.7%。
圖 2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)-4-甲醇的合成路線