2-萘硼酸是有機(jī)硼酸中一個(gè)重要的中間體。2-萘硼酸的合成路線主要有3條,分別是格氏試劑法、有機(jī)鋰法,以及二萘基汞法。由于2-溴萘價(jià)格較低,更適合于使用格式試劑方法。
通過將在鈉干燥的乙醚(50毫升)中的2-溴代萘(0.05m)緩慢滴加到在鈉干燥的乙醚(50毫升)中的鎂屑(0.05m)中來制備格利雅試劑。通過加入少許碘晶體可以促進(jìn)反應(yīng)。
將在鈉干燥的乙醚中的三甲基硼酸鹽(0.05m)或三正丁基硼酸鹽(0.05m)冷卻至-70℃和在將硼酸鹽溶液保持在-70℃及連續(xù)攪拌下在2小時(shí)內(nèi)滴加格利雅試劑。
將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂潦覝剡^夜,然后通過滴加冷的稀硫酸(10%,50ml)使其水解。分出乙醚層并用乙醚萃取水層,將含有餾分的乙醚合并和除去溶劑。使剩余物呈明顯的堿性并除去如此形成的任何甲醇和丁醇。將堿性溶液酸化并冷卻和用過濾法除去產(chǎn)生的2-萘硼酸結(jié)晶。將合并的硼酸晶體從蒸餾水中重結(jié)晶。