4,4'-二硝基-2,2'-聯(lián)吡啶-N,N-二氧化物性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

概述

4，4'-二硝基-2，2'-聯(lián)吡啶-N，N-二氧化物是一種重要的有機(jī)中間體，如其可用于制備4，4'?二溴?2，2'?聯(lián)吡啶，4，4'?二溴?2，2'?聯(lián)吡啶是合成2，2'?聯(lián)吡啶類化合物的一個重要中間體，廣泛用于燃料敏化太陽能電池的研究。

制備

1）100ml四口燒瓶中加入50ml水，再加入7.5g(48mmol)2，2'?聯(lián)吡啶，加入1.6g(0.0048mmol)鎢酸鈉和2.2g(0.0048mmol)三辛基甲基硫酸氫銨，升溫至60℃，緩慢滴加18.75ml（182.4mmol）30%雙氧水，反應(yīng)5h，HPLC監(jiān)控?zé)o原料，過濾，用水洗滌三次，烘干得2，2'?聯(lián)吡啶氮氧化物7.2g，收率80%，純度99.4%（HPLC）。2，2'?聯(lián)吡啶氮氧化物的¹H?NMR(DMSO?d6)：8.31?8.33（d，J=6.3Hz，2H）7.39?7.62(m，6H)。

2）250ml四口燒瓶中加入35ml(657mmol)濃硫酸，40ml30%發(fā)煙硫酸，分批加入25g(133mmol)2，2'?聯(lián)吡啶氮氧化物，升溫至110℃，滴加80ml(1942mmol)發(fā)煙硝酸，滴加結(jié)束后反應(yīng)5h，HPLC監(jiān)控。將反應(yīng)液倒入冰水中，過濾，重結(jié)晶，烘干得18.5g黃色固體，收率50.2%，純度99.2%。

4,4'-二硝基-2,2'-聯(lián)吡啶-N,N-二氧化物 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

4,4'-二硝基-2,2'-聯(lián)吡啶-N,N-二氧化物 生產(chǎn)廠家

 

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