1-[2-(氨基氧基)乙氧基]乙烯制備如下:
步驟A:2-(2-(乙烯基氧基)乙氧基)異吲哚啉-1,3-二酮
向2-(乙烯基氧基)乙醇(20.4mL,227mmol),三苯膦(59.5g,227mmol)和N-羥基鄰苯二甲酰亞胺(37.0g,227mmol)的THF(450mL)溶液中添加DEAD(35.9mL)N2氣氛下,在0℃下為約227mmol)。在室溫?cái)嚢?6小時(shí)后,將反應(yīng)混合物真空濃縮。過(guò)濾殘余物,用氯仿洗滌,并將濾液真空濃縮。將殘余物通過(guò)SiO2柱色譜純化(己烷∶EtOAc=2∶1),得到2-(2-(乙烯基氧基)乙氧基)異吲哚啉-1,3-二酮(32.5g,61.4%),為黃色固體。
向2-(2-(乙烯基氧基)乙氧基)異吲哚啉-1,3-二酮(32.0g,137mmol)在DCM(96.0mL)中的溶液中滴加甲基肼(15.8mL,137mmol)的水溶液。室內(nèi)溫度。在室溫下攪拌1小時(shí)后,將所得懸浮液用乙醚稀釋并過(guò)濾。將濾液真空濃縮。將殘余物通過(guò)在SiO2上的柱色譜法純化(己烷∶EtOAc=3∶2至1∶1),得到呈黃色油狀的O-(2-(乙烯基氧基)乙基)-羥胺(10.7g,76%)。