2-硝基-5-氯苯胺 MSDS5-Chloro-2-nitrobenzenamine
1、2，4-二氯硝基苯的合成 向250mL的燒瓶中加入0.714mol濃硫酸，再緩慢滴加0.701mol95%硝酸，冷卻后待用。向250mL三口燒瓶中加入0.68mol間二氯苯，冰浴下降溫至20℃以下，緩慢滴加上述混酸，注意控制反應(yīng)溫度在35～45℃之間，滴加完畢后繼續(xù)在45℃反應(yīng)1h。靜置分去酸層，所得產(chǎn)品經(jīng)水洗、堿洗得2，4-二氯硝基苯粗品。將該粗品加入到200mL95%乙醇中加熱溶解，然后攪拌下降溫到10℃，有大量的針狀結(jié)晶生成，過濾后干燥得105g產(chǎn)品，母液濃縮后繼續(xù)結(jié)晶得14g產(chǎn)品，總收率91.1%，色譜法所測純度99.2%。 2、2-硝基-5-氯苯胺的合成 向3L的高壓釜中加入2.46mol2，4-二氯硝基苯，7.72mol甲苯，密封高壓釜，氮氣置換空氣，然后通入14.1mol液氨，升溫至160℃后繼續(xù)反應(yīng)8h，然后降溫至40℃，排掉多余的氨氣，開釜，所得固液混合物加入到800mL水中，繼續(xù)降溫到10℃，過濾，所得濾餅加入到水中，繼續(xù)打漿過濾，所得固體用甲醇結(jié)晶后得到388g純品，收率91.2%，液相外標純度99.5%，熔點126～129℃。