83647-40-9
中文名稱
3 - 溴-2 - 甲基苯甲醛
英文名稱
3- BROMO-2-METHYL- BENZALDEHYDE
CAS
83647-40-9
分子式
C8H7BrO
分子量
199.045
MOL 文件
83647-40-9.mol
更新日期
2025/01/24 08:12:37
83647-40-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-甲基-3-溴苯甲醛3 - 溴-2 - 甲基苯甲醛
英文別名
3-broMo-2-tolualdehyde3- BROMO-2-METHYL- BENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 3-bromo-2-methyl-
3-Bromo-2-methylbenzaldehyde97%
3-Bromo-2-methylbenzaldehyde 97%
3-Bromo-o-tolualdehyde, 2-Bromo-6-formyltoluene
3- BROMO-2-METHYL- BENZALDEHYDE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學性質(zhì)
沸點255.3±20.0 °C(Predicted)
密度1.490±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
形態(tài)fused solid
顏色Clear, orange/amber liquid
常見問題列表
概述
3-溴-2-甲基苯甲醛可用作醫(yī)藥合成中間體，其可由3-溴-2-甲基苯甲酸作為起始原料還原得到(3-溴-2-甲基苯基)甲醇，然后再氧化制備得到3 -溴-2-甲基苯甲醛。
制備
步驟1：向硼氫化鈉(0.630g,16.7mmol)于THF(82mL)中的懸浮液中，添加3-溴-2-甲基苯甲酸(3.00g,14.0mmol)。攪拌混合物，直至氣體逸出停止，然后分小份添加碘(1.77g,6.98mmol)。將混合物在室溫下攪拌2小時，然后通過緩慢添加HCl水溶液(2N)小心地淬滅反應(yīng)。將所得混合物用水稀釋，并用醚萃取。將有機層用NaOH水溶液(2N)洗滌三次，用鹽水洗滌一次，經(jīng)硫酸鎂干燥，過濾并濃縮，得到呈白色固體的(3-溴-2-甲基苯基)甲醇(2.79g)。
步驟2：在氮氣下，向冷卻至-78℃的二甲亞砜(2.99mL,41.8mmol)的二氯甲烷(55mL)溶液中，緩慢添加草酰氯(2.0M于二氯甲烷中，10.4mL,20.8mmol)。將混合物在-78℃下攪拌30分鐘，然后通過套管逐滴添加(3-溴-2-甲基苯基)甲醇(2.79g,13.9mmol)的二氯甲烷(15mL)溶液。將混合物攪拌1小時，緩慢添加三乙胺(5.8mL,41.8mmol)，并且使反應(yīng)物升溫至室溫?；旌衔镉蔑柡吞妓釟溻c水溶液、水和鹽水洗滌。將有機層經(jīng)硫酸鎂干燥，過濾并濃縮，得到3-溴-2-甲基苯甲醛(2.76g)。
