制法 3SOCl ₂ +2SbF ₃ →3SOF ₂ +2SbCl ₃

反應在一四頸圓底燒瓶中進行。瓶上裝有汞封攪拌器、溫度計、滴液漏斗和冷凝管，冷凝管與兩個帶活塞的用干冰丙酮冷浴冷卻的玻璃捕集器串聯(lián)，然后與一支氯化鈣干燥管相連。儀器的各部分在裝配前應進行充分干燥，實驗開始前用氮氣吹掃裝置。在氮氣氛中將三氟化銻和五氯化銻放入反應瓶中（五氯化銻的用量要使反應混合物在反應溫度下呈流體狀態(tài)），氯化亞砜放入滴液漏斗中。在攪拌下用電熱包將反應漿液加熱至125℃，在保持加熱的條件下，將氯化亞砜慢慢滴加到反應瓶中，控制滴加速度使溫度保持在125～150℃。氯化亞砜加完后繼續(xù)加熱和攪拌半小時，使反應進行完全。

在捕集器中收集的無色液態(tài)產(chǎn)物可在玻璃蒸餾器中進行蒸餾提純。