685517-71-9
685517-71-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-Iodo-2,6-difluoropyridine
2,6-difluoro-4- iodo-Pyridine
PYRIDINE, 2,6-DIFLUORO-4-IODO-
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
2，6-二氟-4-碘吡啶可用作醫(yī)藥合成中間體，可由2，6-二氟吡啶為反應(yīng)原料，在正丁基鋰及碘的作用下生成中間體3-碘-2，6-二氟吡啶，在進(jìn)一步反應(yīng)制備得2，6-二氟-4-碘吡啶，可用于實驗室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中。
第1步：
在氮氣下保護(hù)，于-78°C下，將正丁基鋰（7.5mL，12mmol，在己烷中的1.6M）逐滴添加到二異丙胺（1.7mL，12mmol）在THF（10mL）中的溶液中， 20分鐘后，滴加2，6-二氟吡啶（1.1mL，12mmol），再過1小時后，保持-78℃，在10分鐘內(nèi)加入碘（3.2g，13.5mmol）的THF（5mL）溶液。使溶液在1小時內(nèi)升溫至室溫，用10％Na2SO3水溶液（10mL）洗滌，并用乙酸乙酯（50mL）萃取。干燥（Na2SO4）有機萃取液，真空濃縮，殘余物從石油醚中重結(jié)晶，得到3-碘-2，6-二氟吡啶（2.72g，94％），為無色晶體，產(chǎn)率（2.72g，94％），熔點38-40℃。
第2步：
在氮氣下保護(hù)，于-78°C下，將正丁基鋰（6.5mL，10.4mmol，1.6M的己烷溶液）滴加到50毫升的二異丙胺（1.5mL，4.8mmol）的THF（5mL）溶液中。20分鐘后，通過套管將3-碘-2，6-二氟吡啶（2.46g，10.4mmol）的THF（12mL）溶液滴加到該混合物中。保持在-78℃下反應(yīng)10小時后，加入THF（5mL）和H2O（0.51g，28mmol），并在1小時內(nèi)將混合物溫?zé)嶂潦覝?。將混合物?0％Na2SO3水溶液（10mL）洗滌，并用乙酸乙酯（150mL）萃取。將有機萃取物干燥（Na2SO4），真空濃縮并將殘余物通過色譜法純化（用5∶95乙酸乙酯/石油醚；Rf＝0.6洗脫），得到2，6-二氟-4-碘吡啶（1.72g，70％），為無色晶體，產(chǎn)率（1.72g，70％），熔點80-82°C。