621-38-5
中文名稱(chēng)
3-溴乙酰苯胺
CAS
621-38-5
分子式
C8H8BrNO
分子量
214.06
MOL 文件
621-38-5.mol
更新日期
2024/09/04 09:29:40
621-38-5 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
外觀性狀白色針狀結(jié)晶。熔點(diǎn)87.5℃。熔于乙醇及乙醚，不溶于水。
熔點(diǎn)87-89 °C
沸點(diǎn)349.2±25.0 °C(Predicted)
密度1.5097 (rough estimate)
折射率1.6120 (estimate)
酸度系數(shù)(pKa)14.45±0.70(Predicted)
制備方法
方法1
由間溴苯胺與乙酐經(jīng)乙酰化而得。將間溴苯胺和乙酸混合均勻，再慢慢加入乙酐，加完后回流反應(yīng)0.5h，放置0.5h，然后倒入五倍量的冰水中，將析出的結(jié)晶過(guò)濾，用乙醇重結(jié)晶而得成品。常見(jiàn)問(wèn)題列表
應(yīng)用
3-溴乙酰苯胺可用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體，主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和化工醫(yī)藥合成過(guò)程中。制備
3-溴乙酰苯胺的制備：取50mL反應(yīng)瓶，將溶于2mL乙腈的3-溴苯乙酮肟(0.21g，1mmol)轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，在攪拌條件下，加入溶于1mL乙腈的三氟甲磺酸鉍(0.10g，0.15mmol)，最后再加入2-3mL的乙腈，在80℃油浴下，攪拌反應(yīng)。3-溴苯乙酮肟和三氟甲磺酸鉍混合攪拌后，溶液立即呈現(xiàn)出微白色懸濁液，TLC(DCM：100％)監(jiān)測(cè)反應(yīng)，直至反應(yīng)完全，反應(yīng)約進(jìn)行了4小時(shí)。停止加熱，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶劑旋干，之后加水和DCM萃取，合并有機(jī)相，用無(wú)水Na2SO4干燥。過(guò)濾，濃縮，柱層析分離(DCM：100％)，旋干，抽干，稱(chēng)量干燥產(chǎn)品3-溴乙酰苯胺并計(jì)算得產(chǎn)率為60％。mp86-88℃。