61951-74-4
中文名稱
活性藍(lán)104
CAS
61951-74-4
分子式
C31H20ClN9O18S5.Cu.4Na
物理化學(xué)性質(zhì)
外觀性狀暗藍(lán)色粉末。水中溶解度 (50℃) 為 15g/L。水溶液呈艷藍(lán)色，加入 1mol/L 氫氧化鈉溶液色澤不變，繼加保險(xiǎn)粉并溫?zé)岢薀o色，再加入過硼酸鈉不能恢復(fù)至原色澤。于濃硫酸中呈藏青色，稀釋后呈黃棕色。于濃硝酸中呈淺棕色，伴有沉淀，稀釋后呈微黃色。
應(yīng)用領(lǐng)域
用途1
活性深藍(lán) KM-GR 可用于棉、黏膠纖維染色，有較好的染色性能和牢度，適用于各種染色方法?？蓡为?dú)染深藍(lán)色，也可拼染深灰、藏青等色，還用于棉、黏膠纖維織物的直接、防染印花，以及滌棉布的深色防拔染印花。也可用于維綸的印染。制備方法
方法1
以 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸、鄰磺基苯甲醛、2-羥基苯胺-3，5-二磺酸、三聚氯氰、對(duì)(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺為原料，首先將 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸重氮化、還原，與鄰磺基苯甲醛進(jìn)行縮合得 (I)，再將 2-羥基苯胺-3，5-二磺酸重氮化，與 (I) 進(jìn)行偶合得 (II)，(II) 經(jīng)氧化絡(luò)合后水解得 (III)。將對(duì)(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺與三聚氯氰進(jìn)行第一次縮合，再與 (III) 進(jìn)行第二次縮合得產(chǎn)物。經(jīng)鹽析、過濾、干燥得成品。。于反應(yīng)鍋中加入 15%-20%的 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸 (0.1kmol) 的甲酸溶液，用液堿調(diào) pH 值為 7.5-8，然后加入 30%亞硝酸鈉 (0.1kmol) 水溶液混合，并將此混合液加入冰鹽酸 (0.3kmol) 中，加畢于 6-12℃ 攪拌 30min，得重氮液。
于還原鍋中加入重亞硫酸鈉 (0.25kmol)，加水 60-80L 溶解，并用液堿調(diào) pH 值為 7-7.2，控制溫度 18-20℃，于 1.5-2h 內(nèi)加入上述重氮液，加畢繼續(xù)攪拌 30min，隨后升溫至 55-60℃ 攪拌 1.5h，然后加入鄰磺基苯甲醛 (0.11kmol)，攪拌溶解后，于 50℃一次加入鹽酸 (0.77kmol)，攪拌 15min，降溫至 15-20℃過濾，得縮合物濾餅，產(chǎn)率約 84%。隨后將濾餅打漿，用液堿調(diào) pH 值為 7.5-8，加水調(diào)節(jié)體積為 330L，再加入純堿 (0.32kmol) 攪拌溶解備用。
于重氮鍋中加入 2-羥基苯胺-3，5-二磺酸 (0.084kmol) 溶液 (15%-18%)，用鹽酸調(diào) pH 值為 6-6.5，再加入鹽酸 (0.252kmol)，用冰水冷卻至 5℃，攪拌下加入亞硝酸鈉溶液 (0.084kmol)，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，并于 8-12℃繼續(xù)攪拌 30min。然后加入已冷卻至 20℃以下的硫酸銅溶液 (0.084kmol 硫酸銅，加 80L 水溶解)，混合均勻，將其于 1h 內(nèi)加入上述濾餅的純堿溶液中，維持 20-25℃，加畢繼續(xù)保溫 2h，完成偶合及絡(luò)合反應(yīng)。再按偶合液體積加入 4%質(zhì)量的氫氧化鈉，升溫至 98-100℃攪拌 3h，水解畢，將反應(yīng)液體積濃縮至 500L，加入約 0.5%質(zhì)量的活性炭，攪拌均勻，趁熱過濾，濾液中加入 15%-20%質(zhì)量的食鹽鹽析，過濾，得染料母體濾餅。
于縮合鍋中加入三聚氯氰 (0.074kmol) 用冰水于 0-5℃打漿 45min，再加入 20%的對(duì)(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺 (0.074kmol) 溶液，于 10-13℃攪拌 1h，用 15%純堿溶液調(diào) pH 值為 4-4.5，繼續(xù)攪拌 4h，隨后加入 20%-25%的染料母體 (約 0.093kmol) 溶液，加畢，于 1h 內(nèi)升溫至 40-45℃，用 15%純堿溶液調(diào) pH 值為 6.5-7，繼續(xù)保溫?cái)嚢?4h。過濾，濾液用乙酸調(diào) pH 值為 5-5.5，用 20%氯化鉀鹽析，攪拌 1.5-2h 后過濾，干燥得產(chǎn)品約 110kg。