61326-44-1
基本信息
四(4-溴苯基)乙烯
四(4-溴苯)乙烯 1G
1,1,2,2-四(4-溴苯基)乙烯
四-(4-溴苯)乙烯-廠家現(xiàn)貨直銷產(chǎn)品
TPE-4Br
JACS-61326-44-1
Tetra(p-bromophenyl)ethene
Tetrakis(4-bromophenyl)ethene
Tetrakis(4-bromophenyl)ethane
Tetrakis(4-bromophenyl)ethylene
1,1,2,2-Tetrakis[4-bromophenyl]ethene
1,1,2,2-Tetrakis(4-bromophenyl)ethene
1,1,2,2-tetrakis(4-bromophenyl)ethylene
物理化學性質(zhì)
常見問題列表
四-(4-溴苯)乙烯為烯烴類有機物,可用作有機合成中間體。
(1)回流:在250mL的雙口燒瓶中,加入一定量的四苯乙烯,并放入磁轉(zhuǎn)子。燒瓶的側(cè)口用膠塞封住,并纏緊黑膠帶;在通風櫥內(nèi),將燒瓶固定在磁力攪拌器的鐵桿上,燒瓶的主口上安裝三通管,一管口連接一個球膽,另一管口連接氣體接收裝置,內(nèi)盛飽和的硫代硫酸鈉溶液。磨口連接部位均涂用真空脂加以密封,用卡扣加固。打開磁力攪拌器,在較小的轉(zhuǎn)速下,打開三通管,在燒瓶側(cè)口處用注射器慢慢注入一定量的溴水,立刻用黑膠帶封住針孔。燒瓶外壁用錫紙包裹,攪拌一定時間,期間定時點板跟蹤反應進程。
(2)點板:用一次性針管取反應混合物微量,用THF稀釋,用石油醚-二氯甲烷(20∶1)混合溶劑作展開劑,用2cm×5cm的硅膠板做點板試驗。
(3)反應停止,將反應裝置改裝成回流裝置,將120mL甲苯加入反應瓶中,通入冷凝水,加熱,回流30min至,除盡溴蒸氣。
(4)濃縮:將反應瓶中的混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)燒瓶中,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,旋蒸掉部分溶劑,濃縮至20mL左右。
(5)色譜分離:將事先配置好的石油醚-二氯甲烷(20∶1)混合溶劑倒入硅膠粉中,攪拌成糊狀,轉(zhuǎn)移至色譜柱中,趕盡氣泡。待展開劑滴出至硅膠粉表面,用滴管沿著色譜柱內(nèi)壁四周緩慢滴入濃縮后的混合物,加完后,再緩慢加入展開劑,在分離的過程中,保持展開劑的液面始終高出硅膠粉頂端。分離過程中,不斷點板,收集第一種分離出的組分。
(6)旋蒸:邊收集分離出的第一種組分,邊旋蒸,得到白色固體。
(7)取出固體,放到70℃的烘箱中烘干24h,稱重,計算產(chǎn)率。
在以四苯基乙烯合溴水為原料合成四(4-溴苯基)乙烯的過程中,反應物四苯基乙烯和溴水的物料比和反應時間均對四(4-溴苯基)乙烯的產(chǎn)率有影響.通過對實驗條件的控制,反應物四苯基乙烯與溴水的物料比為1∶10且反應時間達到16h時,反應的產(chǎn)率最高。