51716-63-3
基本信息
順式-二環(huán)[3.3.0]辛烷-3,7-二酮
順式-雙環(huán)[3.3.0]辛烷-3,7-二酮
順-二環(huán)(3.3.0)辛烷-3,7-二酮 1G
順式-四氫并環(huán)戊二烯-2,5(1H,3H)-二酮
三糖鐵瓊脂培養(yǎng)基:TRIPLE SUGAR-IRON-AGAR MEDIUM
bicyclo[3.3.0]octane-3,7-dione
cis-Bicyclo(3.3.o)octane-3,7-dione
CIS-BICYCLO[3.3.0]OCTANE-3,7-DIONE
Tetrahydro-2,5(1H,3H)-pentalenedione
(3aβ,6aβ)-Octahydropentalene-2,5-dione
(3aα,6aα)-Octahydropentalene-2,5-dione
(1α,5α)-Bicyclo[3.3.0]octane-3,7-dione
cis-Bicyclo[3.3.0]octane-3,7-dione 99%
cis-tetrahydropentalene-2,5(1H,3H)-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
步驟1:(順式)-四甲基雙環(huán)[3.3.0]辛烷-3,7-二氧代-2,4,6,8-四羧酸酯的合成
在冰水浴中將氫氧化鈉(6.40g,0.16mol)溶解在115mL甲醇中,在攪拌下滴加1,3-丙酮-二羧酸二甲酯(22.6mL,0.16mol)。將反應(yīng)溶液加熱至回流直至鹽完全溶解,在65℃下用乙二醛14a(12.85g,0.09mol)快速滴加,然后冷卻至室溫,攪拌12小時并過濾。將濾餅用50mL甲醇洗滌并溶于180mL二氯甲烷和水的混合溶劑(V / V = 5:4)中。將所得溶液冷卻至0℃,滴加1M鹽酸將pH調(diào)節(jié)至6并用二氯甲烷(50mL×3)萃取。合并的有機相用飽和氯化鈉溶液(50mL×3)洗滌,然后用無水硫酸鎂干燥,過濾,將濾液減壓濃縮,得到標題化合物(順式)-四甲基雙環(huán)[3.3.0]辛烷-3,7-二氧代-2,4,6,8-四羧酸酯14b(20g,收率:61.0%),為白色固體。MS m / z(ESI):371.3 [M + 1]
步驟2:順-二環(huán)[3.3.0]辛烷-3,7-二酮的合成
(順式)-將四環(huán)基雙環(huán)[3.3.0]辛烷-3,7-二氧代-2,4,6,8-四羧酸酯14b(6.75g,0.02mol)溶于3.3mL乙酸中,然后加入30 1毫升1M鹽酸。將反應(yīng)溶液加熱至回流3.5小時,然后冷卻至室溫。用二氯甲烷(50mL×3)萃取反應(yīng)溶液。減壓濃縮合并的有機相,加入100mL二氯甲烷,滴加飽和碳酸氫鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至7并分離。有機相用無水硫酸鎂干燥,過濾,濾液減壓濃縮,得到標題化合物順-二環(huán)[3.3.0]辛烷-3,7-二酮14c(2g,收率:80.0%) ,白色固體。