376592-93-7
基本信息
艾曲泊帕雜質10
艾曲波帕雜質10
艾曲波帕中間體1
伊屈潑帕中間體2
EBP氨基物中間體
3-(3-氨基-2-羥基苯基)苯甲酸
3'-氨基-2'-羥基聯(lián)苯-3-甲酸
2'-羥基-3'-氨基聯(lián)苯-3-甲酸
3'-氨基-2'-羥基聯(lián)苯-3-羧酸
Eltrombopag Intermediate 2
Eltrombopag olamine Intermediate 1
3-(3-amino-2-hydroxyphenyl)benzoicaci
3-(3-aMino-2-hydroxyphenyl)benzoic acid
3'-AMINO-2-HYDROXYBIPHENY-3-CARBOXYLIC ACID
3''-AMINO-2''-HYDROXY-BIPHENYL-3-CARBOXYLIC
3'-Amino-2'-hydroxybiphenyl-3-carboxylicAcid>
3''-AMINO-2''-HYDROXY-BIPHENYL-3-CARBOXYLIC ACID
3'-Amino-2'-hydroxy-[1,1'-biphenyl]-3-carboxylic acid
物理化學性質
常見問題列表
3'-氨基-2'-羥基-[1,1'-聯(lián)苯]-3-甲酸的合成步驟如下:
步驟1:在惰性氣氛下攪拌將Na2CO3(424 mg,4 mmol)、Pd(OAc)2(22.4 mg,5 mol%)、PEG 2000(7 g)和水(6 mL)的混合物加熱至50°C。隨后,將2-溴-4-氯-6-硝基苯酚(化合物lb,508 mg,2 mmol)和3-羧苯基硼酸(化合物3)(494 mg,3 mmol)添加到溶液中,并且在惰性氣氛下在50℃加熱混合物。3.5小時后,將反應混合物冷卻至室溫,用水(50 mL)稀釋,用5%水溶液處理。HCl調節(jié)至pH=2,并用乙酸乙酯(3×20 mL)萃取。用水和鹽水(50 mL)洗滌合并的乙酸乙酯提取物,在無水Na2SO4上干燥并在真空中濃縮。粗產品以棕色固體形式獲得,并由60%乙酸/水重結晶。化合物(2b)(340 mg,58%,純度92%,HPLC方法B)。
步驟2:將5'-氯-2'-羥-3'-硝基聯(lián)苯-3-羧酸(化合物2b)(5.0 g)溶解在MeOH(300 mL)和Et3N(4.75 mL)的混合物中。將Pd/C(0.5 g)添加到溶液中,并在室溫和10 bar壓力下將混合物氫化21 h。然后通過過濾去除催化劑,將濾液濃縮至干燥,將殘留物溶解在水中(40 mL)。通過滴加0.5 M HCl將pH調節(jié)至5.5,并在室溫下將所得懸浮液攪拌30分鐘。過濾懸浮液,用水(2×10 mL)洗滌收集的固體,并在50°C/50 mbar下干燥得到3'-氨基-2'-羥基-[1,1'-聯(lián)苯]-3-甲酸。BPCA(3.4克;86.7%;HPLC純度97.9%)。
圖 3'-氨基-2'-羥基-[1,1'-聯(lián)苯]-3-甲酸的合成路線