在10L的玻璃容器(或陶缸)中，加1350ml水和相對(duì)密度為1.19的1650ml(20mol)濃鹽酸，在冰鹽浴中冷卻到5℃以下，邊攪拌邊加2075g(16mol)苯胺鹽酸鹽的三分之一以后，再慢慢加入1200g(17mol)亞硝酸鈉與1.5L水新配制的溶液，使重氮化反應(yīng)開始進(jìn)行，此時(shí)的溫度應(yīng)維持在7℃以下，并不時(shí)地加入余下的苯胺鹽酸鹽，使反應(yīng)混合物中隨時(shí)可見到晶體的存在。待加入亞硝酸鈉溶液的一半以后，將余下的苯胺鹽酸鹽一次加完。當(dāng)混合溶液中有亞硝酸出現(xiàn)(用碘化鉀-淀粉試紙檢查)時(shí)，立即停止反應(yīng)

在重氮化反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí)，在另一涂有石蠟的3L燒杯中，放置2150g(65mol)60%的氫氟酸，在水浴中冷卻到25℃以下，然后邊震蕩邊分批加入100g(16.2mol)硼酸。置于冰浴中冷卻，以使溫度維持在10℃以下。在激烈攪拌下，將形成的四氟硼酸溶液注入到0℃以下的重氮鹽溶液中。繼續(xù)攪拌20~30min，吸濾，依次用800ml冰水、800mL甲醇和900ml乙醚洗滌，并盡量壓濾干溶劑。將淡棕色絨毛狀的固體產(chǎn)物薄薄地鋪在吸水紙上，置于通風(fēng)櫥窗口旁過夜晾干，然后儲(chǔ)存于玻璃瓶中。