304445-49-6
中文名稱
3-氟-4-溴-苯乙酮
英文名稱
3-FLUORO-4-BROMO-ACETOPHENONE
CAS
304445-49-6
分子式
C8H6BrFO
分子量
217.04
MOL 文件
304445-49-6.mol
更新日期
2024/11/28 11:17:53
304445-49-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-溴-3-氟苯乙酮3-氟-4-溴-苯乙酮
4-溴-3-氟苯乙酮,96%
英文別名
4-BROMO-3-FLUORO-ACETOPHENONE3-FLUORO-4-BROMO-ACETOPHENONE
3-Fluoro-4-bromo-caetophenone
4-Bromo-3-fluoroacetophenone,96%
1-(4-BroMo-3-fluorophenyl)ethanone
Ethanone, 1-(4-broMo-3-fluorophenyl)-
1-(4-broMo-3-fluorophenyl)ethan-1-one
6-acetyl-3-bromo-2-fluoro-1-cyclohexa-2,4-dienone
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點263.3℃
密度1.535
閃點113.0℃
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
形態(tài)固體
常見問題列表
制備方法
(1)胺解:向具有攪拌和冷卻裝置的密閉反應(yīng)釜內(nèi)依次加入100質(zhì)量份3-氟-4-溴-苯甲酰氯及400質(zhì)量份二氯甲烷,然后在攪拌狀況下緩慢加入41-55質(zhì)量份二甲基羥胺鹽酸鹽,保持溫度在18-24℃條件,反應(yīng)16-18h后結(jié)束反應(yīng),得反應(yīng)液;
(2)萃取與濃縮:向反應(yīng)液中加入280-300質(zhì)量份無離子水進行萃取操作,分離得油層后,通過真空濃縮得固體3-氟-4-溴-N-甲氧基-N-甲基苯胺;
(3)親核取代:將步驟(2)所得到的3-氟-4-溴-N-甲氧基-N-甲基苯胺加入到帶有攪拌和冷卻裝置的密閉反應(yīng)釜內(nèi),然后加入400-450質(zhì)量份四氫呋喃,待溫度降至0-5℃后,滴加220-240質(zhì)量份濃度為3mol/L的甲基氯化鎂,滴加過程中,控制反應(yīng)釜內(nèi)部溫度不高于24℃,滴加完畢后,繼續(xù)維持溫度不高于24℃條件下反應(yīng)2.5-3.5h,反應(yīng)結(jié)束;
(4)分離與純化:向步驟(3)所制得的反應(yīng)液中加入180-220質(zhì)量份無離子水進行萃取操作,分離得油層后,加入280-310質(zhì)量份乙酸乙酯和260-280質(zhì)量份無離子水進行第二次萃取,所得有機相通過真空濃縮得固體3-氟-4-溴-苯乙酮。