24473-00-5
中文名稱
2,4,6-三氯苯甲醛
英文名稱
2,4,6-Trichlorobenzaldehyde
CAS
24473-00-5
分子式
C7H3Cl3O
分子量
209.457
MOL 文件
24473-00-5.mol
更新日期
2025/02/19 15:32:27
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物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)58.5-59.5℃
沸點(diǎn)180-195℃ (12 Torr)
密度1.529±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
常見問題列表
制備
2,4,6-三氯苯甲醛的制備如下:
具體步驟如下:在氬氣保護(hù)及零下78攝氏度條件下,向250ml單口燒瓶中加入10.0g(55.1mmol)1,3,5-三氯苯和100ml超干四氫呋喃。然后逐滴加入23ml(2.4M,55.2mmol)正丁基鋰的正己烷溶液,在零下78攝氏度條件下攪拌30分鐘。然后逐滴加入7.44ml(107.3mmol)超干DMF,在零下78攝氏度條件下繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)。然后將反應(yīng)體系緩慢升至室溫,加入200ml(3M)鹽酸溶液淬滅反應(yīng),并用乙酸乙酯萃取三次,每次25ml。合并有機(jī)層,用25ml碳酸氫鈉溶液洗滌,并用無水硫酸鈉干燥。將溶劑蒸干后,用二氯甲烷:石油醚=1:3(體積比)作為洗脫劑,通過柱層析提純,得到11.0g產(chǎn)物2,4,6-三氯苯甲醛,產(chǎn)率95%。