1.注意!應(yīng)在通風(fēng)櫥中小心操作。
在裝有攪拌器，回流冷凝器和通入氮?dú)獾?升三頸瓶中，加入240毫升不含空氣的水，11升〔160克，0.802毫摩爾)五挨基鐵和83毫升(60克;0.59摩爾)三乙胺。在攪拌和通氮下，在80℃加熱10小時或過夜。注意保持適當(dāng)?shù)臏囟?，若低?5℃反應(yīng)不完全，高于90℃鐵配合物發(fā)生分解。生成的十一被基三鐵酸氫三乙錢在80℃時為深紅色油狀物，但冷卻時固化，對空氣穩(wěn)定二 所得固體物用水洗滌幾次，洗滌要當(dāng)心，因可能殘留一些未反應(yīng)的五羰基鐵，在洗滌液中加入嗅水以銷毀毅基鐵后方可除排。洗畢，將固體物溶于約600毫升甲醇，并緩慢加入1升1:1的鹽酸水溶液，在蒸汽浴上加熱幾小時，直到溶液變?yōu)榈G色，十二數(shù)基三鐵漂浮于液面為止。濾出產(chǎn)品，依次地用水、甲醇和石油醚(40一60℃)洗滌幾次，然后在真空中干燥。有時，采用這種方法所得的十二欺基鐵呈微細(xì)分散，于燥時會自燃，為排除這種危險，可將粗品置索氏抽提器內(nèi)的紙?zhí)淄仓校檬兔?40一60℃)萃取。這樣可以得到較大些的晶體產(chǎn)品，重90一96克。產(chǎn)
量隨反應(yīng)條件而有所變化。