15518-68-0
中文名稱
耐曬蘭BB鹽
CAS
15518-68-0
分子式
C17H18N3O3
15518-68-0 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
外觀性狀淺灰色或灰白色粉末。熔點(diǎn) 98-100℃。不溶于水,可溶于吡啶、乙醇等有機(jī)溶劑,也能溶于 2%-3%的鹽酸中。
EPA化學(xué)物質(zhì)信息Benzenediazonium, 4-(benzoylamino)-2,5-diethoxy- (15518-68-0)
應(yīng)用領(lǐng)域
用途1
藍(lán)色基 BB 主要用于棉的染色,也用于黏膠纖維、蠶絲的染色和棉布的印花。與色酚 AS、AS-D、AS-BO 偶合染藍(lán)色;與色酚 AS-OL、AS-BS、AS-SW 偶合染紅光藏青色。偶合能力較弱,偶合速度中等。制備方法
方法1
以 2,5-二乙氧基苯胺為原料,經(jīng)苯甲?;⑾趸?、還原、精制得產(chǎn)物。。在反應(yīng)鍋中加入 543kg 2,5-二乙氧基苯胺 (100%),于 85℃加入苯甲酰氯和碳酸鈉。反應(yīng)結(jié)束加入冷水,過濾得含量約 84%的濕品 2',5'-二乙氧基苯甲酰苯胺。
在硝化鍋中加入水 1800L、78.5%的硝酸 500kg,于 0.5h 內(nèi)加入上述濕產(chǎn)品 1000kg,溫度自然上升至 50-60℃ (約需 4-5h,可取少量樣品過濾,堿洗,水洗,干燥測(cè)熔點(diǎn),若熔點(diǎn)為 120-130℃,則應(yīng)進(jìn)一步反應(yīng))。用直接蒸汽加熱,沸騰 4-5h,形成黃色稠厚物質(zhì) (取少量樣品過濾,堿洗,水洗,干燥,測(cè)熔點(diǎn),若為 141-146℃,則說明硝化反應(yīng)完成)。加入 2000-2500L 水稀釋,溫度降至 55-60℃,過濾,冷水洗滌,得濕產(chǎn)品 4'-硝基-2',5'-二乙氧基苯甲酰苯胺 1400-1500kg。
在還原鍋中加入吡啶水 8000L (其中含吡啶 2900kg) 和 1500kg 4'-硝基-2',5'-二乙氧基苯甲酰苯胺 (濕品),加熱至 95℃,保溫 2h。再加入 40% NaHSO3 溶液 2000L,于 95℃保溫 6h。然后于 4h 內(nèi)加入鋅粉 80kg,于 95℃保溫 4h,完成還原反應(yīng)。加入 500L 30%氫氧化鈉溶液,反應(yīng)液對(duì)石蕊試紙呈弱酸性,于 12h 內(nèi)蒸出吡啶約 8000L,回復(fù)使用。蒸出吡啶后反應(yīng)物用 10000L 熱水稀釋,冷卻至 60℃,過濾,濾餅洗滌至不含硫酸鹽。得濕產(chǎn)品 4'-氨基-2',5'-二乙氧基苯甲酰苯胺 2500-3000kg。
在精制鍋中加入水 7500L,加熱至 90℃,加入 30%鹽酸 500L,盡可能快地加入上述濕產(chǎn)品 1300kg,必須維持酸性 (但對(duì)剛果紅試紙呈棕色)。待產(chǎn)品全部溶解后加入 15kg 活性炭和 15kg 鋸屑 (以絮凝黏著雜質(zhì)),趁熱過濾,濾液在良好攪拌下加入碳酸鈉溶液,產(chǎn)品呈沙粒狀析出 (濾液最后對(duì)石蕊試紙呈酸性)。冷卻至 50℃過濾,水洗濾餅,于 50-60℃干燥,研磨得到約 680kg 產(chǎn)品。