13675-18-8
中文名稱
四羥基二硼
英文名稱
TETRAHYDROXYDIBORON
CAS
13675-18-8
分子式
B2H4O4
分子量
89.65
MOL 文件
13675-18-8.mol
更新日期
2025/02/08 13:02:42
13675-18-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
四羥基二硼四羥基乙硼烷
四羥基二硼烷
四羥基二硼 5G
英文別名
sub-Boric acidHypoboric acid
Hypodiboric acid
TETRAHYDROXYDIBORON
Tetrahydroxydiborane
Diboron tetrahydroxide
Tetrahydroxydiboron 95%
Diborane(4),tetrahydroxy-
Tetrahydroxydiboron, Min. 95%
(Dihydroxyboranyl)boronic acid
所屬類別
醫(yī)藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)143-148℃
密度1.435±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
溶解度溶于甲醇
酸度系數(shù)(pKa)8.62±0.43(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色
敏感性濕氣敏感
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302+H332-H315-H319-H335
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xn
危險(xiǎn)類別碼20/22-36/37/38
安全說(shuō)明22-36
WGK Germany3
海關(guān)編碼2810009000
常見(jiàn)問(wèn)題列表
應(yīng)用
四羥基二硼主要用于Suzuki偶聯(lián)中合成醫(yī)藥中間體。四羥基二硼的最早合成可以追溯到1955
年，Wartik采用在液態(tài)三氯化硼中插入鋅電極生成四氯化二硼，接著四氯化二硼與水反應(yīng)首先生成四羥基二硼，隨后加熱至220℃脫水生成(BO)X；1961年McCloskey采用0℃下，將定量鹽酸滴加入四(二甲胺基)聯(lián)硼和水混合物中生成四羥基二硼，收率56％。在此后的近五十年內(nèi)就幾乎再?zèng)]有文獻(xiàn)進(jìn)行公開(kāi)方法報(bào)道，直至2012年Molander
再次提及采用后者方法合成四羥基二硼。制備
在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加入10％鹽酸(4.5eq)后，降溫至0℃，將四(二甲胺基)聯(lián)硼(39.6g，0.2mol，1.0eq)緩慢滴加入上述鹽酸溶液中，滴加過(guò)程中，逐漸有固體析出，滴加完畢，逐漸升至室溫保溫?cái)嚢?
小時(shí)，過(guò)濾，得到白色固體產(chǎn)品40-60℃真空干燥后得到16.9g，收率94.2％；GC衍生(將產(chǎn)品溶解在甲醇中，加入頻那醇衍生)檢測(cè)含量
97.9％，HPLC：99.5％；HNMR(DMSO-d6+H2O):8.84(0.02)，8.61(1.00)，
7.59(5.28)，6.50(0.02){注：括號(hào)內(nèi)為峰面積值}；上述產(chǎn)品加入0.05％稀鹽酸60mL，控溫5-10℃下，攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到的固體40-60℃干燥，得白色產(chǎn)品16.5g。